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    微波技術在食品分析中的應用與進展


    李文最

    隨著科學技術的迅速發展,食品成份測定自動化程度越來越高,分析速度也越來越快,如利用等離子體發射光譜儀可在幾分鐘內完成十幾種以至幾十種元素的同時測定。但是,食品樣品的預處理卻往往需要幾個乃至幾十個小時的手工操作,顯得極不協調。自 20世紀 70年代以來,國內、外逐漸發展了微波技術,利用它開展各種地質、冶金、生物、食品和化妝品等樣品的消解,大大地縮短了樣品預處理時間,較好地滿足了分析測試的要求。本文闡述了微波消解技術的現狀與發展概況以及在食品分析中的應用情況。

    1 微波消解技術的現狀
    1.1 常壓微波消解技術
        最初的微波輔助酸消解法是利用家用微波爐在常壓下以敞口容器進行的。一般在爐腔內噴涂防腐蝕涂料,并在操作過程中不斷地將酸霧排出,微波功率、反應時間等都較易監測和控制。1975年,Abu-Samara 等首先用普通微波爐,成功地用 HNO3 -HClO4消解了果樹葉、小牛肝等標準物質。隨后有人利用常壓微波消解技術處理了箭魚、金槍魚、牡蠣、養殖蝦 、菠菜、西紅柿葉 小麥粉、米粉 等各種樣品。徐立強 、王大寧 等對家用微波爐進行改裝,發展了一種微波技術和傳統電熱板加熱技術相結合的溶樣方法,將樣品先在敞口容器中用混酸于微波爐中消解,然后于電熱板上作進一步處理或將樣品蒸發至近干,對蜂蜜、奶粉、豬肝、小麥粉等樣品的消解,取得了滿意的結果。常壓微波消解法具有消解樣品容量大,安全性能好等優點,但消解時間約需 20~30 min,對一些高油脂類樣品較難消解完全;所用的消解容器大都為開放式容器,易受污染或揮發損失,且溫度也不能超過酸的沸點。

    1.2 增壓微波消解技術
          1983年,Matther 等提出了密閉容器微波溶樣方法,它具有微波加熱和高壓消解罐技術兩者的優點,但消解罐所用材料必須是能夠透過微波的。由于反應罐密封,罐內溫度迅速升高,使罐內壓力驟然上升,提高了試液的沸點,一些在常壓下不能或很難用酸消解的試樣就可能很快地被消解。溶樣器一般有密閉的聚丙烯罐、聚碳酸酯瓶和聚四氟乙烯杯等。美國 CEM公司與其國家標準局 (NBS)于 20世紀 80年代初期便有了微波溶樣儀器的商品,安全性能較高,其有控溫、控壓、定時功能,現在已發展到用計算機來控制。我國 20世紀 90年代已有商品化儀器,但只有定時控壓功能,F在在文獻上見到較多的有美國 CEM公司的 MDS型,我國原上海新科公司 MK型和北京美誠 WR型的儀器等。
       
    國外的微波溶樣裝置,一般在密閉消解罐上附加了溫度和壓力傳感器,將反應中容器內溫度、壓力的變化情況及時傳輸給監控系統。通過實驗可確定一些常用酸單獨存在或以不同比例混合使用分解樣品時與微波基本參數之間關系,這些資料為設計一些未知樣品的安全、準確的最佳溶樣方法奠定了基礎。美國 CEM公司的最新產品 MARS型智能控制微波消解系統,利用計算機監控系統來控制自動變頻功率、精確溫壓過程控制等手段來確保溶樣過程的安全性。我國原上海新科微波溶樣研究所利用光纖壓力自控系統來監測和控制壓力、采取三道安全措施來保證溶樣過程的安全性。
    1.3 其它微波處理樣品技術
        近年,又相繼研究開發出了微波馬弗爐、微波高溫灰化爐、微波高壓消解萃取系統、微波揮發物含量測試系統、微波凱式定氮儀等一系列新型儀器裝置。如微波馬弗爐可以在10 m in之內 (國產的儀器僅需 20~30 m in)使試樣達到灰化或熔融的溫度 (500℃~1000℃)。美國 CEM公司 的 MAX高溫灰化爐由微波和內置電子天平組成,樣品在絕緣條件下迅速程序升溫 100℃~1200℃。不經碳化無氧少煙直接灰化,一次完成測定。用于灼熱殘渣與灼熱減重灰化分析。又如CEM公司 的 SMART型全自動微波揮發物含量測試系統、內置電子天平、三相溫度檢測,精確過程溫控揮發,5 min內可一次測試樣品中各溫度點的揮發物百分比 0.01% ~99.99%?捎糜谒、固形物含量測試。

    2 微波消解技術在食品分析中的應用
        微波消解技術因其具有節能、省時、污染少和分解完全等特點,現已成為樣品消解不可少的手段之一。早先主要針對常、微量金屬元素如 Pb、As、Hg、Se、Gr、Fe、Mn、Ca、Mg 等,適用檢測方法主要是 AAS、AFS、ICP-AES或 ICP-MS等光譜分析方法。隨著微波技術的發展,應用領域越來越廣泛。李攻科等用微波消解 GC法測定魚肉中有機氯農藥,又用微波輔助衍生化GC-MS法測定食用油中的脂肪酸。劉傳斌等報道了微波消解 HPLC分析酵母中海藻糖樣品制備的研究。熊國華等介紹用微波萃取法提取熟肉中的氯霉素,肉食品中的藥物殘留量,用 HPLC或 GC檢測。李海 等用微波消解分光光度法測定豬肉、鯉魚、大米、水果、冰糖等樣品中砷和錳;何健全等用微波消化-示波極譜法測定絞股藍菜中鍺;徐文國 等利用微波加熱技術代替傳統的灼燒方法進行重量分析的新方法。到目前止,已有鉛 、鎘 、汞 、鉻、銻 、鍺 等食品中微量元素的微波消解技術被列為國家標準檢驗方法中。
       
    20世紀 80年代,國外便有商品化的微波試樣制備系統,功能較好,具有時間、溫度和壓力控制裝置,可進行多個樣品一次性同時處理,但價格昂貴。美國 CEM公司的 MDS型系列試樣制備系統,一次最多可同時處理12個樣品。它們推薦在 HNO3體系中,用 6個罐加熱同時消解 1 g的牛肉及臘腸制品;在 HNO3-H2O2體系中,用 12個罐加熱同時消解 0.5 g含脂奶粉、豆制品、豆油和谷物油,用 4個罐加熱同時消解 2 g的魚組織等,均在 20 min內可消解完全,效果較好。孫玉玲等用意大利麥爾斯通公司   MILESYONE-7200MG型微波消解儀分別消解谷物、蔬菜等樣品,用 ICP-MS測定消解液中痕量稀土元素,結果,測定值與標準推薦值吻合,方法的各項技術指標令人滿意。
    20世紀 80年代末期,國內學者對家用微波爐進行改裝以不同材料制作反應器,進行微波消解各種樣品的研究,結果效果良好。徐立強 等利用改制后的國產微波爐和自制的全聚四氟乙烯高壓消化釜,消解豬肝、小麥粉、混合飲食等樣品,用AAS或 ICP-AES或 AFS測定 Ca、Mn、Mg 、Fe、Zn、Cu、Se,結果與標準推薦值基本一致。王大寧 等改進家用微波爐,用市售帶蓋聚乙烯塑料桶作反應器,在常壓下,對玉米、大米、高粱、蕃茄醬等樣品進行消解,用 AAS法測其 Cu、Zn、Cd、Pb、As,回收率在 90%~110%;對小麥粉、甘蘭等標準物質進行消解,用 AAS法測定上述元素,其結果與標準推薦值基本一致?紫楹 等用家用微波爐在聚四氟乙烯密閉罐中,用 HNO3-H2O2 分解脫水蔬菜胡羅卜,AAS法測定 Cu、Fe、Mg、Zn、Ni,相對標準偏差為 012%~115%,回收率在 95.0%~110.6%。
       
    20世紀 90年代,國產微波溶樣系統商品化后,各廠商均設置了安全防護措施。由此推動國內微波溶樣技術的迅速發展。計時華 等用國產 MK型微波溶樣系統消解了大米粒、大米粉、黑木耳粉、奶粉、熟雞蛋黃 (白 )、菠菜、牛肉、紅糖等食物樣品,探討了消化的微波功率、消化時間、控制的壓力、加消化試劑的種類和數量等,并與傳統的濕法和干法兩種方法比較,以 Fe為觀察指標,結果無顯著性差異,消化時間節約了40% ~90%,消化試劑的用量為一般濕法消化的一半或更少。彭謙等建立了人造奶油、氫化油中 Ni的微波消解 AAS測定法,與國標法比較無顯著性差異。李芳等 用 MK型微波溶樣系統,消解新采摘的蔬菜樣品,用 ICP-AES測定消解液中 Al、Fe、Pb、P、As等 19個元素,結果各元素的回收率在 87%~104% 之間,一些易揮發元素或易被沾污的元素都獲得好的回收率,表明微波消化是可行的。劉虎生等用國產 WR型微波樣品處理系統,消解茶葉樣品,用 ICP-MS測定消解液中痕量稀土元素,結果測定值與標準推薦值吻合,方法的各項技術指標令人滿意。范春月 、羅建波 、梁春穗 、郭鶴鳴 、郝林 、曹毅 等分別用微波消解-AAS法測定食品和保健品中 Al、Pb、Cu、Cr、Cd、Zn、Sr、Se等元素;楊方、欒燕 等分別用微波消解- AFS法測定食品、海產品和保健品中 As、Se。
       
    微波消解技術雖然在食品分析預處理中取得了較好的效果,現在成為樣品前處理不可缺少的手段之一。但是,它畢竟是一項新技術,還有一些有待改進和完善的地方,如批量樣品進行處理時,必須是同類型樣品,才可一次性同時消化,否則,必須分別消化。國外設備最多允許 12個樣品,國內設備最多允許 10個樣品或更少。況且消化罐在爐腔中的不同位置,所獲得的微波能量強度不同,將會在一定程度上影響測定結果的精密度。另外消化液中殘留一定量的酸,有時會干擾微量元素的測定。如 HClO4或 HNO3殘留量的多少對 AAS法測定 Pb、Cu等有影響。

    3 展望
        現代食品分析對靈敏度、精密度、微量、痕量、價態、形態及多元素分析提出了更高要求。在微波技術中,樣品的消解、干燥、萃取、蛋白水解等方法,國外已采用計算機智能化;微波蛋白水解技術已可以和 HPLC法聯用,實現多組份同時測定和連測 。由于在密閉高壓容器中,可快速將萃取液瞬間加熱到其常壓沸點以上,提高溶劑沸點,又不至于分解待測萃取物,提高萃取回收率和效率,從而大大提高了現代 GC/HPLC法的精度和效率。也正因為采用密閉高壓容器的技術,顯著地促進酸混合物加熱消化過程,增進 AAS/ ICP-AES/ ICP- MS光譜分析效率,這些都展示了微波技術在食品分析中進一步應用的廣闊前景。
       
    熊國華 等以微波萃取法分離土壤和沉積物中多環芳烴(PAHS)并以 HPLC法進行測定;羅建波等用微波萃取GC法測定果蔬中農藥殘留;李芳 等研究了沉積物和土壤中有效態的 Pb、As、Cd、K、Na、Fe、Mn、Al等 17種元素的微波浸提法。預見不久將來會在食品分析等領域得到廣泛的應用。如能在儀器設計上實現突破,微波萃取法亦可望象超臨界流體萃取 (SFE)那樣與檢測儀器實現在線聯機,則該方法將會獲得更加強大的生命力。
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