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    工業化微波提取工藝及設備的關鍵技術研究


    樊亞鳴,周葉燕,陳永亨,陳志雄,何芝洲
    (廣州大學化學化工學院,廣東廣州510006)
    摘要:調研國內外文獻與專利表明:工業化微波提取技術尚處于摸索階段;大型微波設備的設計與改進必須以提取工藝為基礎.中試規模的實驗表明:選擇適當的微波有效照射時間、微波功率及固液比有利于節能降耗、提高效率;以黑胡椒一乙醇為體系,由實驗數據獲取相應的提取率指標及能耗指標.實驗表明:當提取率均為大于或等于95% 時,動態微波法比溶劑回流法節能20% 一67% ,故微波法為高效節能的新技術.文章還提出了大型微波提取設備的評價方法.
    關鍵詞:微波提;工業化;節能降耗;效率評價
    中圖分類號:TQ 914.1 文獻標志碼:A
        在實驗室階段,微波法用于植物中有效成分的提取分離已被公認為節能降耗、提高提取物品質的優良方法,而此技術在工業化層面的研究尚處于摸索階段.據國內外專利及文獻報道,當今微波提取技術的研究分兩個階段:①實驗室研究階段:國外主要有兩家知名微波設備公司,分別是意大利MILEsTONE公司及美國CEM公司.MILE—STONE公司1999—2003申報的專利為微波化學反應及裝置,2004年轉向微波提取裝置⋯,其57%的專利是研究微波提取工藝的;美國CEM公司為小型微波化學工藝及設備制造領域首屈一指的專業企業,其申請微波化學方面的專利近200份 ,其中研究工藝的占80%以上,而研究設備設計的不足20%.分析以上2企業的專利結構體系可知,工藝是設備設計之本.到目前為止,國外主要關注小型微波化學技術與設備.②工業化階段:在微波提取領域的國際性專利中,中國的專利占28.9%,且主要分布在2000年以后,這與中草藥中有效成份提取分離的特定需求不無關系.中國在工業微波提取工藝技術與設備制造方面走在世界前列,表現在以下三方面:①機械設計方面.中國的工業微波提取設備的發展經歷了罐式微波提取設備及技術、直管式與盤管式連續微波提取設備及技術 及連續逆流提取技術 ;②微波源方面.中國的工業微波提取設備的發展經歷了改變發射位置與選擇微波頻率兩個主要過程.其中微波源與物料的相對位置由緊貼提取管道到相距一定距離,以獲得較為均勻的微波密度;對微波頻率的選擇也由2 450 MHz、915 MHz到二者共用,其目的是通過減小頻率來提高微波穿透深度;③國內微波設備在近3年的新趨勢:微波設備與高壓、減壓、超聲波等手段結合,正在走CEM公司小型設備發展之路.
        客觀地說,到目前為止,國內外微波提取技術仍未實現真正的工業化及規;,或者說較大規模的提取效率與能耗遠不及小試的效果.其原因是尚未解決放大提取中的關鍵技術問題.為此,本文調研了國內外微波提取技術的現狀、改進方法及未來發展趨勢,進行了中試規模的動態微波提取工藝及技術的研究,提出新型連續微波提取設備的設計思路,并首次提出新設備的評價方法,目的是為了推進微波技術的持續發展,提高工業化水平的提取效率,降低能耗,提高提取物品質并降低生產成本.
    1 實驗材料
    1.1 原料
        黑胡椒,越南產;95%食用級乙醇;活性炭、無水乙醇、鹽酸、乙酸鉛、硫酸(分析純);咖啡堿、胡椒堿標樣(廣州市藥檢所).
    1.2 主要儀器
        中試動態一微波連續提取設備(自行設計
    2 實驗方法
    2.1 中試動態微波提取的工藝研究
    2.1.1 中試提取工藝流程
        稱取3 粉碎并過4O目篩的黑胡椒粉,裝入提取罐,按一定固液比加入95%食用級乙醇;預熱到40。C左右時開啟微波源,調節到所需的微波功率,使物料在流動過程中接受微波照射;過濾,濾渣可反復提;提取完畢,濾液減壓濃縮后獲粗產品.
    2.1.2 L9(34)正交試驗設計優選工藝參數
        根據單因素試驗,選定微波功率(A)、物料流量(B)、總固液比(c)和提取次數(D)作為考察的4個因素,各設3個水平(在小試單因素實驗基礎上選擇水平值),以胡椒堿在原料中的含量為考察指標,設計L。(3 )正交表1進行提取工藝優選
     
    2.1.3 標志成分的檢測
        胡椒油樹脂中主要有效成分為胡椒堿,以其作為提取是否完全的標志成分.胡椒堿含量的測定方法:GB/T17528—1998,分光光度法.胡椒堿提取率(%)=(粗產品中胡椒堿質量/原料質量)×100.
    2.2 對微波法與溶劑法的評價
        以黑胡椒中有效成分胡椒堿為提取指標,通過正交試驗優化工藝參數,以實驗數據為基礎,結合理論數據和熱力學方法進行核算,以獲得動態一微波法與溶劑回流法的能耗及效率的評價指標,從而評價此二方法的優劣.
    2.3 建立評價新設備能耗及效率的方法
    2.3.1 建立評價體系
         以乙醇為溶劑的提取體系用于評價新型微波提取設備,雖然方便快速,卻存在成本高、有機溶劑揮發等安全問題.而選擇水為溶劑的體系來評價設備,將更為經濟、便捷.以中國國家標準為基礎,選擇一套穩定、便捷且低成本的提取、分離、檢測方案,經小試微波提取實驗轉化成一套包含低能耗、高效率特征的提取工藝流程,并選定主要考查指標,包括能耗、提取率及主要標志成分含量的測定.將此流程用于大型連續微波提取設備,經大型設備優化該流程,以優化的流程所獲得的工藝參數及評價指標考核設備,以全面評價大型設備的提取效率.茶葉一水體系的技術基礎基于國家標準,其成本低,安全環保.由于普通溶劑法是國內外提取行業應用廣泛的方法,故以其為參照系對大型微波提取法進行評價.
    2.3.2 國標法提取、檢測咖啡堿
    參照國標GB/T 8312—2002.
    咖啡堿提取率(%)=(咖啡堿重量/原料重量)×100.
    2.3.3 選擇評價指標
    雙指標法評價設備的效率與能耗:提取率指標(A)與能耗指標(B),二者同時應用以雙向評價設備.
    3 結果與討論
    3.1 中試動態微波提取的工藝及參數研究
        經中試單因素試驗后,提取溫度確定為50—60℃,按L9(34)正交表進行提取工藝參數優選的結果見表2、表3,其中微波功率A、物料流量B、總固液比c和提取次數D.
    表2中,為準確評價提取效果,設定以胡椒堿提取率為考察指標,保證了各組產品提取效果的可比性.
        由表2和表3可知,各因素對黑胡椒油樹脂提取工藝影響的大。何锪狭鬈(B)>提取次數(O)>總固液比(C)>
    微波功率(A),其中流量對胡椒堿的提取影響最大,而微波功率對胡椒堿的提取影響最。趯嶒灧秶鷥,最佳優選工藝組合是A B.c D ,即微波功率為2 400 W,物料流量為52 L·h ,總固液比為1:7,提取次數是3次.按此最佳工藝參數,提取率為12.69%,提取物中胡椒堿含量為37.67%,達到美國食品化學品法典(Food Chemicals Co—dex)要求(36%).以上數據與國標法檢測結果對比,相當于從胡椒中獲得胡椒堿的提取率達到95%以上.
        分析以上數據可知,選擇大型微波提取設備的設計參數時可參考以下取值范圍:①適當的微波照射時間:照射時間過短,提不干凈,而H,tI'~7過長,會造成過度升溫與高能耗,優化實驗中物料接受微波有效時間為15 S·3次=45S;②適當的微波功率:功率在大于或小于最佳值時,提取率均降低,優化實驗中物料流速與微波功率的最佳比例為21.7 L·(h·KW)-。;③適當的固液比,優化實驗表明固液比對提取率的影響較小,故改進方案中固液比可選擇低于1:7.
    3.2 對微波法與溶劑法的評價
        根據以上實驗結果,對動態微波提取法與普通溶劑回流法進行比較并評價.二者采用相同的原料與某些工藝參數:均以黑胡椒一乙醇為體系,均通過正交實驗優化提取工藝,物料與溶劑的固液比均為1:7,提取率指標均大于或等于95%.因此,兩種方法的能耗成為主要評價參數.
    3.2.1 溶劑回流法的能耗核算
        整個回流的過程,時問足夠長,保證全部乙醇都由液態變為氣態,則這個過程按熱力學可分為
    故所消耗的能量近似為
    Q(溶劑回流法)=△H1+△H2=8 524+61 457=69 981 kJ.
    3.2.2 微波法的能耗核算
        微波法提取的整個過程,可分為物料的預熱階段和微波階段.
    (1)預熱階段為室溫298 K加熱到318 K,這階段所消耗的能量為
    (2)微波階段的能耗:
    Q2=2 400·2.3·3 600-0.001 kJ=19 872 J‘J,
    其中,微波功率為2 400 W,微波有效時間為2.3 h,物料流速為52 L·h~,物料總體積:12·7+12·3:120 L;故微波法整個過程所消耗的能量:Q(微波法)=Ql+Q2=3 217+19 872=23 089 kJ.
    3.2.3 微波法與回流法的能耗比較
         由上述可知微波法與溶劑回流法的能耗比較公式為能耗比=[Q(微波法)/Q(回流溶劑法)]·100%.
    微波法是在低于溶劑沸點的情況下進行的,而在回流法中,根據液態乙醇汽化占總液體的比例,可計算出一系列的相對能耗比,見表4.
    由表4的數據可知,微波法所消耗的能量比溶劑回流法小,最小只為后者的33%.微波法與回流法的能耗差主
    要來源于微波的低溫與快速提取,不經過溶劑的汽化過程.顯然,普通溶劑提取如在溶劑沸點以下進行,提取時間會大大增加,造成提取效率的降低.
    3.3 建立大型微波提取設備的評價方法
        根據以上思路,以茶葉一水體系建立評價大型微波提取設備的評價方法,其步驟如下:
    (1)參照國標法,提取并測定茶葉中咖啡堿的理論含量y(以茶葉中咖啡堿的重量百分含量計);
    (2)建立大型連續微波提取流程:參照國標提取咖啡堿的方法,茶葉粉碎過20目篩,以溫度為80—90 qc熱水提取咖啡堿.設置工藝參數:對于連續微波提取法,應先設置微波功率、物料接受微波的時間、固液比及物料流量;
    (3)優化工藝參數:通過正交試驗確定優化工藝參數組,以優化后的工藝來實施茶葉中咖啡堿的提取流程;
    (4)獲取評價參數:目標參數包括茶葉重量 (kg)、提取液體積 (L)、提取液中咖啡堿濃度C(kg·L )、微波功率W(kW)、微波照射時間t(h)及物料預熱能耗Q(kJ).
    (5)評價指標:計算公式如下
        上式中,E 為普通溶劑法提取咖啡堿的總能耗;提取率指標(A)的取值范圍為0% 一100%,其值越大,則設備的提取效率越高;能耗指標(B)的取值范圍為0% 一100%,其值越小,則大型微波設備的能耗越。瑫r應用A與口,才能綜合評價設備的優劣.提取率指標高而能耗高,或能耗指標低而提取指標也低,都不能說明設備具有優勢.
    4 結 論
    (1)經國內外文獻與專利調研表明,工業化微波提取技術尚處于摸索階段,大型微波設備的設計與改進必須以提取工藝為基礎,中國在規;⒉ㄌ崛☆I域的研究處于國際領先水平.
    (2)選擇大型微波提取設備的設計參數時可參考以下取值范圍:① 適當的微波照射時間.照射時間過短,提不干凈,而時間過長,會造成過度升溫與高能耗,優化實驗中物料接受微波有效時間為15 S·3次=45 S;② 適當的微波功率.功率在大于或小于最佳值時,提取率均降低,優化實驗中物料流速與微波功率的最佳比例為21.7 L/(h·kW)_。;③ 適當的固液比,優化實驗表明固液比對提取率的影響較小,故改進方案中固液比可選擇低于1:7.
    (3)當提取率均為大于或等于95%時,動態微波法比溶劑法節能20% 一67%,故相對于溶劑回流提取法,微波法為高效節能的新技術.
    (4)提出大型微波提取設備的評價方法.先用正交試驗優化大型設備的提取參數,在優化條件下用水提取咖啡堿,依據本文提供的公式獲得提取率指標與能耗指標,同時用二指標評價大型微波提取設備的優劣.
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